SP700 티타늄 합금의 열 변형 행동

티타늄 합금저밀도, 높은 비강도 및 우수한 종합 특성으로 알려져 항공 우주, 해양 및 기타 분야의 구조 구성 요소의 무게를 줄이는 데 이상적입니다. 그러나 가공 중에 티타늄 합금은 종종 높은 변형 저항 및 성형 후 상당한 스프링백과 같은 문제에 직면합니다. Superplastic forming (SPF) 은 복잡한 모양의 부품을 단일 단계로 형성하여 재료 활용도를 개선하고 생산 비용을 절감 할 수있는 유망한 핫 프로세싱 기술로 등장합니다.

SP700 티타늄 합금은 우수한 초 소성 및 기계적 특성으로 선호되며 항공 우주 바디 소재에 성공적으로 적용되어 미국 항공 우주 소재 사양에 포함되었습니다. 합금은 일반적으로 얇은 SP700 티타늄 시트를 얻기 위해 다중 패스 2 상 영역 열간 압연에 의해 생산되는 초플라스틱 성형용 시트 형태로 주로 사용됩니다.

이 연구에서 SP700 티타늄 합금의 흐름 거동을 조사하기 위해 고온 압축 변형 실험을 수행했습니다. 열 변형 동안 합금의 미세 구조 및 라멜라 구조의 척추 화 거동에 대한 변형 공정 매개 변수의 영향을 탐구합니다. 이는 SP700 티타늄 합금에 대한 고온 변형 공정을 공식화하기 위한 이론적 기초를 제공한다.

1. 실험 재료 및 방법

사용된 실험 재료는 22mm 두께의 압연 SP700 티타늄 합금판이고, 그의 화학적 조성은 표 1 에 열거되어 있다. 합금의 상 전이점은 금속학적 방법을 사용하여 910 ℃로 결정되었다. 원래 플레이트를 940 ℃에서 30 분 동안 유지시킨 후 물 담금질을 받았고, 그 결과 주로 약 615 ㎛의 평균 이전 β 그레인 크기를 갖는 미세한 침상 마르텐사이트로 구성된 켄칭 구조가 생성되었다. 그림 1 에 표시된대로

그림 1 SP700 티타늄 합금의 물 담금질 미세 구조

표 1 SP700 티타늄 합금 % 의 화학 조성

이어서, 켄칭된 합금을 고온 압축 시뮬레이션 시험하였다. 샘플 크기는 8mm × 12mm 였고, 높이 방향은 플레이트의 정상 방향에 평행했다. 시험은 Gleeble3800 열 시뮬레이션 기계에서 수행하였다. 압축 변형 전에, 흑연 시트를 사용하여 마찰에 의해 야기된 불균일한 변형을 감소시키기 위해 샘플의 양 단부를 윤활하였다. 시험 온도는 800, 840 및 880 ℃였으며, 변형 속도는 1, 5 및 10 s-10 s-⁻¹, 압축 변형량은 30% 및 50%. 샘플을 10 ℃/s의 속도로 변형 온도로 가열하고, 5 분 동안 유지한 후, 압축 변형시켰다. 변형 후, 고온 변형 미세구조를 보존하기 위해 샘플을 물에서 급랭시켰다.

도 2 에 나타낸 바와 같이, 압축된 샘플을 미세구조 관찰 및 분석을 위해 압축축에 평행하게 분할하였다. 도면은 응력 하중의 방향을 나타내는 응력으로서 σ를 라벨링한다. 압축 변형 샘플은 주로 변형하기 어려운 영역 (I), 자유 변형 영역 (II) 및 큰 변형 영역 (III) 의 세 영역을 포함한다. 이 연구는 변형 조건이 미세 구조에 미치는 영향에 초점을 맞추고 있으며 주로 큰 변형 영역 III를 조사합니다. 샘플의 관찰 표면을 240-5000 # SiC 물 연마지로 분쇄하고, 실온에서 전기 연마하고, 부피에 의해 5% HClO4 + 95% CH3COOH 용액에서 65V, 이어서, Kroll의 시약 (2 mL HF, 8 mL HNO3 및 82 mL H2O) 을 사용하여 에칭하였다. 미세 구조 분석은 20 kV의 가속 전압에서 Axiovert 200 MAT 광학 현미경 (OM), JEOL JEM-7900F 주사 전자 현미경 (SEM) 및 전자 후방 산란 회절 (EBSD) 을 사용하여 수행하였다.

그림 2 압축 후 관찰 위치의 개략도

2. 결과 및 토론

2.1 열 변형 행동

그림 3 은 고온 압축 동안 다른 변형 매개 변수 하에서 SP700 티타늄 합금의 진정한 응력-진정한 변형 곡선을 보여줍니다. 압축 변형의 초기 단계에서, 변형이 증가함에 따라, 합금의 유동 응력이 급속히 상승한다는 것을 알 수 있다. 이것은 주로 변형의 초기 단계에서 합금 내에서 전위가 빠르게 증가하기 때문이며, 전위 곱셈이 이동으로 인한 전위 소멸 속도를 능가합니다. 합금의 경화를 위해 일하게됩니다. 일단 흐름 응력이 피크 값에 도달하면, 압축 변형의 추가 증가와 함께, 진정한 응력-참 변형 곡선은 다른 패턴을 나타낸다. 800 ℃에서, 응력은 피크에 도달한 후에 점진적으로 감소하고 안정화되며, 이는 유동 연화를 나타낸다. 더 높은 온도 (840-880 ℃) 에서, 응력은 피크 값에 도달한 후 거의 일정하게 유지되어, 정상 상태 흐름 거동을 나타낸다.

도 3 (a) 1 s-1/30%; (b) 1 s-1/50%; (c) 5 s-1/30%; (d) 5 s-1/50%;(e) 10 s-1/30%; (f) 10 s-1/50%

티타늄 합금의 고온 변형 동안, 소성 변형으로 인한 작업 경화는 동적 회복 또는 동적 재결정으로 인한 연화와 경쟁하여 진정한 응력-진정한 변형 곡선에서 다른 특성을 초래합니다. 소성 변형의 초기 단계에서는 변형이 증가함에 따라 전위 밀도가 급격히 상승하고 얽혀 전위 운동을 방해하고 흐름 응력을 증가시킵니다. 추가 변형으로, 증가된 전위 밀도는 합금 내에 저장된 변형 에너지를 상승시킨다. 저장된 에너지가 동적 재결정화를 위한 활성화 에너지에 도달하면, 동적 재결정이 발생하여 전위 밀도를 감소시키고 유동 연화를 야기한다. 전위 곱셈과 동적 재결정화로 인한 연화로 인한 경화가 균형을 이루면 응력 변형 곡선은 정상 상태 흐름을 나타냅니다. 연화가 경화를 상당히 초과하면, 유동 응력이 급격히 감소하여, 뚜렷한 동적 재결정화-형 곡선을 나타낸다. 또한, 많은 연구에 따르면 티타늄 합금에서 라멜라 또는 라스 구조의 구상 화가 흐름 연화를 유발할 수 있습니다. 도 3 으로부터, 압축 변형이 50% 초과하는 800 ℃에서, 합금은 상당한 동적 재결정화를 거친다는 것이 명백하다. 동일한 변형률 및 압축 변형량 하에서, SP700 티타늄 합금의 피크 응력은 변형 온도가 증가함에 따라 감소한다. 일정한 변형 온도 및 양의 경우, 합금의 피크 응력은 빠른 전위 곱셈 및 증가된 전위 밀도로 인해 변형 속도가 증가함에 따라 증가한다.

합금 미세 구조에 대한 변형 매개 변수의 2.2 영향

2.2.1 변형 온도

도 4 는 상이한 온도 (800-880 ℃) 로 압축된 SP700 티타늄 합금의 미세 구조 및 1 s 50% 의 변형 속도 하에서 압축 변형량. 압축 변형 후 2 상 영역에서 SP700 티타늄 합금의 미세 구조는 주로 α 라멜라와 소량의 잔류 β 상으로 구성됩니다. 도 4(a), (c) 및 (e) 에 나타낸 바와 같이, 변형 온도는 SP700 티타늄 합금의 미세구조에 상당한 영향을 미친다. 원래의 구조 (도 1) 와 비교하여, 원래의 β 그레인은 압축 변형 후에 압축 방향에 수직으로 신장된다. 800 ° C 및 840 ° C에서 원래의 β 그레인 경계가 사라지고 α 라멜라는 spherodization을 겪습니다. 변형 온도가 증가함에 따라 α 라멜라의 척추 형성 정도가 감소합니다. 온도가 880 ℃로 상승하면, 원래의 β 알갱이는 명확한 입자 경계로 유지되고, 다수의 β 재결정화된 입자들이 입자 경계에서 관찰된다. 이는 열 변형 후, 급속 냉각은 큰 정도의 과냉각을 초래하고, 요소 확산을 방해하며, 부분적인 원래 β 상이 동일한 결정 구조를 갖는 과포화 고체 용액으로 변환되기 때문이다. 변형 온도다시 증가하면, 내부 α 라멜라의 척추 형성 정도가 감소하며, 880 ° C에서 압축 변형 후 몇 개의 재결정 된 등축 α 그레인 만 관찰됩니다. 이것은 더 많은 슬립 시스템을 가진 신체 중심 입방 구조를 갖는 β 상 때문일 수 있으며, 변형 중에 먼저 동적 복구 및 재결정화를 유도합니다. 이로써 변형 저장된 에너지를 감소시키고 α 라멜라 스피로디제이션 경향을 감소시킨다.

그림 4 (a, b) 800 ℃; (c, d) 840 ℃; (e, f) 880 ℃

2.2.2 스트레인 비율

도 5 는 800 ℃의 변형 온도 및 압축 변형량의 50% 하에서 상이한 변형 속도 (1-10 s-1-10 s) 로 압축된 SP700 티타늄 합금의 미세구조를 보여준다. Β 입자는 압축 변형 후 압축 방향에 수직으로 늘어나고 원래의 β 그레인 경계가 흐려져 뚜렷한 흐름 선이 형성됩니다. 변형 속도가 증가함에 따라, 내부 α 라멜라 코 르센, 골절 및 스 페로 리드. 도 5(d) 에 도시된 바와 같이, 1 s Send ³ 또는 5 s Send ycle의 변형률에서, 3 보다 큰 종횡비를 갖는 몇몇 α 라멜라는 변형 미세구조에 남아 있다. 변형 속도가 10 s ⁻¹ 로 증가하면 원래 β 그레인과 내부 α 라멜라의 골절 및 척추 형성 정도가 증가하면 원래 β 그레인 경계가 사라집니다. 합금에서 상당한 동적 재결정화가 발생하여, 도 5(f) 에 나타낸 바와 같이 재결정화된 입자로 이루어진 미세구조를 초래한다. 티타늄 합금에서 소성 변형은 주로 전위 운동을 통해 발생합니다. 일정한 압축 변형량으로, 변형 속도를 증가시키는 것은 변형 시간을 감소시키고, 입자 경계 슬라이딩 및 확산 크리프를 억제하여, 계면에서 전위 더미를 초래하여, 그레인 내의 전위 슬립을 촉진시킨다. 결과적으로, 변형 속도를 증가시키면 α 라멜라는 전단 변형 또는 입자 회전에 더 민감하게 되어, 라멜라 스피더 화의 정도를 증가시킨다. 또한, 원래 β 상에서의 입자 경계 결함 및 전위는 재결정화를 위한 수많은 핵 생성 부위를 제공하고, 따라서 변형 속도를 증가시키면서 β 상의 동적 재결정의 정도를 증가시킨다.

그림 5 (a, b) 1 s-1; (c, d) 5 s-1; (e, f) 10 s-1

2.2.3 압축 변형 양

도 6 은 상이한 압축 변형량 (30% 및 50%) 하에서 800 ℃의 변형 온도 및 5 s Send 의 변형률에서 SP700 티타늄 합금의 미세구조를 보여준다. 알 수 있는 바와 같이, 30% 압축 변형 (도 6(a) 및 (b)) 후에, 원래의 β 그레인은 평탄화되지만, 그레인 경계는 명확하게 가시적이다. 또한, β 그레인 경계에서 상당한 수의 미세한 재결정화된 입자가 관찰된다. 그레인 내에서 α 라멜라는 굽힘을 나타내며 일부 α 라멜라는 인터페이스에서 기복을 나타내며, 이는 더 적은 변형량에서도 동적 재결정이 발생하기 시작했음을 나타냅니다. 변형량이 50% 로 증가하면 (도 6(c) 및 (d)), β 그레인 경계는 거의 선형이 되고, 그레인 내의 α 라멜라는 단편화 및 구형화를 겪는다. 재결정 정도의 추가 증가.

그림 6 (a, b) 30%; (c, d) 50%

SP700 티타늄 합금에서 라멜라 구조의 2.3 스페로 이화 행동

도 7 은 800 ℃에서 고온 압축 변형 후 SP700 티타늄 합금의 미세 구조를 보여준다. 이 도면은 압축 변형 후, 압축 응력으로 인해 α 라멜라가 파괴 및 압축 방향에 수직으로 회전하게 된 것을 나타낸다. 구체적으로, 압축 방향에 수직인 α 라멜라 (도 7(a) 의 영역 (A) 에 도시된 바와 같이) 는 계면 기복을 나타내어 경계에서 불안정한 2 면체 각도를 초래한다. 표면 장력을 줄이기 위해 고온에서의 원소 확산은 β 상을 α 라멜라에 쐐기로 만들었습니다. 고온 조건 (도 7(b) 에 예시된 바와 같이) 에서 α 라멜라의 단편화 및 후속 척추 다리로 이어진다. 압축 방향에 평행한 α 라멜라의 경우 (도 7(a) 의 영역 B에 도시된 바와 같이), 상당한 형상 변화가 일어났다. 압축 변형 동안, 라멜라 구조는 압축 응력 하에서 굽힘 및 비틀림을 겪어 합금 내에 상당한 변형 에너지를 저장하였다. 이로 인해 라멜라 α 상 내에서 서브-그레인 경계가 형성되었고, α/β 계면이 응력 하에서 회전하여 결국 라멜라가 부서졌습니다.

그림 7 SP700 티타늄 합금의 미세 구조 800 ℃/1 s-1/30% 고온 압축 변형. (a) 낮은 배율; (b) 높은 배율

도 8 은 840 ℃에서 고온 압축 변형 후 SP700 티타늄 합금의 미세구조를 나타낸다. 800 ℃에서의 거동과 유사하게, α 라멜라의 계면이 파괴되고 840 ℃에서의 압축 동안 분리되었다. 그러나, 변형 온도가 증가함에 따라, α 라멜라가 두꺼워지고, α 상의 부분 용해가 관찰되었다. 압축 변형 후 냉각시, 도 8(b) 에 나타낸 바와 같이, 2 차 α 상 (αs) 이 침전되었다.

그림 8 840 ℃/1 s-1/30% 고온 압축 변형을받은 SP700 티타늄 합금의 미세 구조. (a) 낮은 배율; (b) 높은 배율

변형 온도를 880 ℃로 상승시켰을 때, 미세구조는 800 ℃ 및 840 ℃에서 관찰된 것과 상당히 달랐다. 도 9 에 나타낸 바와 같이, 880 ℃에서 존재하는 구형화된 α 상은 거의 또는 전혀 없었다. 앞서 언급된 바와 같이, 연구중인 합금에 대한 상 변환 온도는 910 ℃이며, 이는 변형-유도 상 변환이 고온 변형 동안 발생할 수 있으며, 이는 합금 내의 상 형태를 변화시킬 수 있음을 시사한다. 그림 9 는 880 ° C 후 변형, β 알갱이의 동적 재결정이 지배적이며, 수많은 재결정 β 알갱이가 입자 경계에서 "목걸이와 같은" 구조를 형성한다는 것을 보여줍니다. 유사한 미세구조 변화가 Ti-6242S 합금의 고온 변형에서 관찰되었다.

그림 9 SP700 티타늄 합금의 미세 구조 변형 880 ℃/1 s-1/30%

3 、 결론

1. SP700 티타늄 합금의 고온 흐름 거동은 변형 온도, 변형 속도 및 압축 변형과 밀접한 관련이 있습니다. 고온 (840-880 ℃) 에서의 압축 변형 동안, 합금은 정상 상태 흐름 특성을 나타낸다. 대조적으로, 50% 압축 변형으로 낮은 온도 (800 ℃) 에서, 합금은 동적 연화 특성을 나타낸다.

2. 800-880 ° C의 변형 조건, 1-10 s의 변형 속도, 30%-50% 의 압축 변형, 뜨거운 압축 변형 동안 SP700 티타늄 합금의 주요 미세 구조 변화는 α 절름발이의 구상 화입니다.Lae 및 β 상의 재결정화. 변형 온도가 감소하고 변형 속도가 증가함에 따라, α 라멜라의 구체화 정도가 증가한다. 또한, 더 많은 양의 압축 변형은 합금에서의 동적 재결정의 발생을 촉진시킨다.

3. 고온 압축 변형 후 압축 축에 수직 인 α 라멜라 내에서 연속적인 방향 차이가 발생하여 계면에서 기복을 일으키고 불안정한 2 면체 각도를 형성합니다. 압축 축에 평행 한 α 라멜라 내에서 불연속 방향 차이가 나타나 새로운 α/α 인터페이스를 만듭니다. Β 상은 이면체 각도 또는 새로운 α/α 계면에서 α 라멜라에 쐐기를 박아 라 멜라 (lamellae) 의 골절 및 분리로 이어지고, 이후 고온 조건에서 척추 측만화를 겪습니다.